Melhores práticas para manutenção de liofilizadores de laboratório

Brandoch Cook, PhD, é um escritor científico freelancer. Ele pode ser contatado em: [email protected].

Existem dois axiomas de manutenção de equipamentos de laboratório. Uma delas é incorporar a manutenção programada regularmente nos procedimentos operacionais padrão. A segunda é evitar manutenção extra sempre que possível por meio de planejamento, verificações de equipamentos e uso adequado. Para liofilizadores, antes de considerar os cronogramas de manutenção, deve-se avaliar toda a gama de produtos que serão liofilizados, em que volume e frequência, e seus pontos eutéticos associados ou temperaturas de colapso. A consequente seleção de instrumentação geralmente evitará qualquer necessidade de manutenção e reparo não programados por uma parte significativa da vida útil esperada do instrumento.

Tendo em mente as diferenças ideais entre o condensador e as temperaturas eutéticas, usando a pressão de vapor sobre o gelo como orientação, os gerentes de laboratório devem fazer compras com base na amostra mais desafiadora que será coletada, levando em consideração os requisitos de solventes, ácidos, pontos de ajuste mais baixos e se os produtos finais será simétrico e cristalino ou amorfo e vítreo. A partir daí, os usuários devem prestar muita atenção a cada parte integrante e aderir a um programa de manutenção programada em intervalos periódicos.

Em um processo de liofilização adequado, o próprio congelamento deve ser concluído antes de iniciar o processo termodinâmico de retirar a umidade de uma amostra. Este é um procedimento de duas etapas que consiste em sublimação, seguida de dessorção para primeiro vaporizar o gelo e depois eliminar as moléculas de água ligadas. A bomba de vácuo tem a maior influência no rendimento final e na reprodutibilidade. Se o vácuo estiver funcionando corretamente, os produtos devem ser recuperados em quantidades previsíveis nas pressões e temperaturas desejadas. Para liofilizadores coletores de bancada com frascos externos em vez de prateleiras integradas, isso depende adicionalmente de vidrarias limpas e sem arranhões, que podem implodir sob forte vácuo. Os produtos devidamente liofilizados devem atingir uma vida útil longa e permitir uma fácil reconstituição usando água ou seus solventes correlatos.

O mau funcionamento mais comum que impede o sucesso é a perda de pressão de vácuo. A maioria dos sistemas de bancada usa bombas de vácuo de palhetas rotativas vedadas a óleo. Os vazamentos de óleo comprometem a função e podem ser mitigados trocando o óleo em intervalos regulares, geralmente pelo menos uma vez a cada 2.000 horas de uso ou quando o óleo ficar visivelmente nublado ou descolorido. Alguns sistemas maiores usam bombas scroll secas e alguns usam uma combinação dos dois, especialmente para secagem à base de ácido e solvente. Os liofilizadores podem ser modificados no mercado de reposição com a adição de solvente de carbono, ácido de soda ou armadilhas de gelo seco para proteger as bombas de vácuo e personalizar a aplicação. A falta de lubrificação com óleo reduz a manutenção regular, embora os scrolls exijam substituição a cada 40.000 horas, e sistemas de bomba defeituosos inteiros às vezes devem ser reconstruídos.

Instrumentação adicional, particularmente sensores de temperatura e pressão, deve ser calibrada periodicamente, com intervalos de calibração adaptados se um liofilizador é usado para fins de pesquisa ou é certificado por GMP. Alguns sensores podem ser calibrados para zero graus usando um banho de gelo moído; outros devem ser calibrados eletronicamente. Os sensores de vácuo podem ser verificados com um sistema seco e vazio e um ponto de ajuste de zero militorr, e avaliados se os medidores de capacitância e Pirani duplos correspondem. Como alternativa, os padrões de transferência a vácuo podem servir como calibradores precisos. Os sistemas mecânicos e de refrigeração devem ser avaliados por meio de testes de funcionamento regulares ou simulações de receita padrão. Condensadores, câmaras e prateleiras devem ser limpos após cada execução e verificados duas vezes antes de iniciar qualquer nova execução. Além disso, as câmaras e superfícies devem ser neutralizadas com tampões de pH após ciclos de liofilização à base de ácido.

Como acontece com qualquer instrumento de laboratório caro, a manutenção programada regularmente dos liofilizadores se traduz em baixa manutenção a longo prazo e tempo de inatividade limitado. Prestar atenção especial à manutenção das bombas de vácuo otimiza a função, a consistência e a vida útil.